Chụp cắt lớp tia X để xác định đặc tính điện cực của pin lithium-ion

C?p ?? gói và t? bào

? c?p ?? v? mô, ch?p c?t l?p tia X có th? ???c s? d?ng ?? ghi l?i các thông s? thi?t k? và khuy?t t?t c?a pin lithium-ion. M?t ?? ?óng gói c?a các ô trong m?t t? h?p, s? liên k?t c?a các ô ?ã l?p ráp, các l?i s?n xu?t nh? ?? bám dính c?a tab và ?? dày ?i?n c?c, t?t c? ??u ???c khám phá ? c?p ?? này. Trong n? l?c c?i thi?n m?t ?? n?ng l??ng gói, ch?p c?t l?p tia X có vai trò quan tr?ng trong vi?c hình dung và xác minh quá trình l?p ráp cu?i cùng. Ch?p c?t l?p tia X là m?t công c? quan tr?ng trong vi?c mô t? ??c tính và hình dung s? suy thoái c?u trúc v? mô, ch?ng h?n nh? s? phân tách , hình thành khí, lão hóa ho?c ??o. Ngoài ra, ch?p c?t l?p t? bào cung c?p m?t công c? quan tr?ng ?? tìm hi?u c? ch? c?a s? th?t b?i th?m kh?c. Ch?ng h?n nh? ???ng b?ng nhi?t, ??c bi?t khi k?t h?p v?i các k? thu?t operando.

C?p ?? vi c?u trúc

? c?p ?? vi c?u trúc, ch?p c?t l?p tia X có th? ?óng m?t vai trò quan tr?ng trong phân tích ??nh l??ng c?u trúc ?i?n c?c lithium-ion. Ch?p c?t l?p cho phép th?c hi?n các nghiên c?u ???c gi?i quy?t theo không gian v? tính không ??ng nh?t c?a vi?c ?óng gói h?t và c?u trúc ?i?n c?c c?ng nh? trích xu?t các thông s? hình h?c. Hai ?i?n c?c th??ng ch?a b?n pha riêng bi?t: các h?t v?t li?u ho?t ??ng, ch?t ph? gia d?n ?i?n, ch?t k?t dính polyme và pha l? r?ng. Ch?p c?t l?p tia X có th? ???c s? d?ng ?? tính toán ph?n th? tích c?a pha l? r?ng và pha r?n, các thông s? quan tr?ng trong vi?c xác ??nh dung l??ng di?n tích lý thuy?t c?ng nh? hi?u su?t t?c ?? c?a t? bào, do pha l? r?ng ?nh h??ng ??n s? v?n chuy?n v? mô c?a các ion. H?n n?a, ?? quanh co, ?óng vai trò quan tr?ng trong vi?c v?n chuy?n ion, ???c ??c bi?t quan tâm. Công trình g?n ?ây ?ã ??a ra khái ni?m v? h? s? quanh co c?a ?i?n c?c ?? n?m b?t quá trình v?n chuy?n liên quan ??n các ?i?n c?c x?p.

Ex situ, in situ, operando

Pin lithium-ion có c? ch? ph?n ?ng ho?t ??ng theo các thang th?i gian và chi?u dài khác nhau. ?? hi?u rõ h?n v? các quá trình này, các k? thu?t th? nghi?m khác nhau ?ã ???c phát tri?n cho ch?p c?t l?p tia X, c? th? là: ex-situ, in-situ và operando. Ch?p c?t l?p ngoài hi?n tr??ng th?c hi?n trên các m?u v?t ?ã ???c l?y ra kh?i pin lithium-ion. Ho?c v?t li?u ???c ch?p ?nh tr??c khi pin ???c l?p ráp ho?c pin ???c quay ??n m?t tu?i và ?i?n th? xác ??nh, sau ?ó v?t li?u ?i?n c?c ???c tách ra. Vi?c lo?i b? v?t li?u kh?i pin ?ã ???c s?c c?n ph?i ???c th?c hi?n trong h?p ??ng g?ng tay ho?c phòng khô ráo ?? ng?n ph?n ?ng t? phát v?i ?? ?m trong không khí. Khi pin ???c chuy?n ??n tr?ng thái s?c xác ??nh, h? th?ng s? ? tr?ng thái siêu ?n ??nh , tr?ng thái này s? chuy?n sang tr?ng thái m?i vào th?i ?i?m ch?p c?t l?p trong khi các ph?n ?ng ph? v?n ti?p t?c. Ngoài ra, vi?c lo?i b? v?t li?u th??ng d?n ??n phá h?y pin, do ?ó khó thu ???c nhi?u k?t qu? m?u có th? tái t?o ? các ?? tu?i ho?c ?i?n th? khác nhau. H?n n?a, ?? ?n ??nh c? h?c c?a các m?u ???c chi?t có th? b? t?n h?i d?n ??n s? nghi?n thành b?t c?a các h?t ?i?n c?c, do ?ó các m?u th??ng ???c t?ng c??ng b?ng cách s? d?ng th?m  epoxy ho?c silicon. ?? tránh nh?ng v?n ?? này, các thí nghi?m t?i ch? ?ã ???c phát tri?n.

Thí nghi?m t?i ch? là h? th?ng trong ?ó pin có th? ???c luân chuy?n ?i?n hóa t?i ch? nh?ng không ???c v?n hành trong quá trình ch?p ?nh c?t l?p. Chúng thu?n l?i cho vi?c th?c hi?n các thí nghi?m t?i cùng m?t ?i?m trong không gian nh?ng v?i ?? lão hóa ho?c th? ?i?n c?c khác nhau, cho phép so sánh tr?c ti?p h?n. M?t thí nghi?m ph? bi?n là ch?p ?nh m?t ?i?n c?c nguyên s? và sau ?ó ch?p l?i sau m?t s? chu k? v?i c?u hình n?p/x? c? th?. Các thí nghi?m t?i ch? th??ng yêu c?u phát tri?n các t? bào thí nghi?m c? th? ?? c?i thi?n ch?t l??ng hình ?nh. V? thép th??ng th?y xung quanh pin lithium-ion là ch?t làm suy gi?m tia X m?nh h?n so v?i v?t li?u ?i?n c?c, làm gi?m c??ng ?? theo ??nh lu?t Beer–Lambert: I(d) = Ioe^(-?x). ? ?ây I(d) là c??ng ?? truy?n qua c?a chùm tia có c??ng ?? ban ??u Io ?i qua v?t li?u có h? s? suy gi?m ? và ?? dày d. ? c?p ?? t? bào, ?i?u này ???c bù ??p b?ng cách s? d?ng n?ng l??ng chùm tia cao h?n, tuy nhiên, ? c?p ?? vi c?u trúc, n?ng l??ng chùm tia cao h?n này làm gi?m ?? t??ng ph?n trong v?t li?u ?i?n c?c, làm gi?m ch?t l??ng hình ?nh. Do ?ó, có s? th?a hi?p gi?a ch?t l??ng hình ?nh và hi?u su?t pin chính xác do s? thay ??i v? b? máy. Nói chung, ?? mô t? ??y ?? ??c tính c?a ?i?n c?c pin lithium-ion, c?n ph?i có c? hai k? thu?t.

Cu?i cùng, trong quá trình ch?p ?nh operando, pin lithium-ion ???c v?n hành trong quá trình ch?p ?nh c?t l?p tia X. ?i?u này ?òi h?i th?i gian thu th?p nhanh thích h?p ?? n?m b?t ??ng l?c h?c c?a thí nghi?m, th??ng có ngh?a là s? d?ng ???ng truy?n chùm tia Synchrotron. K? thu?t operando có ngh?a là các s? ki?n ??ng nh? s? thoát nhi?t có th? ???c ghi l?i ?? hi?u các c? ch? phân h?y quan tr?ng, ch?ng h?n nh? s? tách l?p kh?i quá trình s?n xu?t khí, quá trình nghi?n thành l?p ?i?n c?c và s? phân tách c?u trúc c?a các hòn ??o.

Hình ?nh ?a ph??ng th?c

Ch?p ?nh ?a ph??ng th?c là th?c hành k?t h?p hai k? thu?t ch?p ?nh c?t l?p khác nhau. S? k?t h?p c?a hai k? thu?t khác nhau nh?ng b? sung cho nhau cho phép hi?u rõ h?n v? c?u trúc vi mô c?a pin lithium-ion. Ví d?, m?t thách th?c trong vi?c ch?p ?nh c?u trúc pin n?m ? tính không ??ng nh?t c?a v?t li?u, bao g?m v?t li?u ho?t tính, ch?t ph? gia và ch?t k?t dính d?n ?i?n c?ng nh? không gian l? r?ng c?a pin. Hi?n t?i không có k? thu?t ??n l? nào có th? n?m b?t chính xác t?ng giai ?o?n này m?t cách ??y ?? chi ti?t.

M?t cách ?? v??t qua nh?ng thách th?c này là k?t h?p hai k? thu?t ch?p ?nh c?t l?p khác nhau, ??u tiên, ch?p c?t l?p vi tính b?ng tia X ptychographic ???c s? d?ng ?? cung c?p b? d? li?u có ?? phân gi?i cao v? các c?u trúc vi mô và th? hai, kính hi?n vi ch?p c?t l?p tia X truy?n qua, ???c s? d?ng ?? cung c?p ?? t??ng ph?n c?n thi?t ?? phân bi?t gi?a các thành ph?n v?t li?u khác nhau. Hai l?n quét này sau ?ó ???c k?t h?p b?ng cách s? d?ng các giao th?c ??ng ký hình ?nh, cho phép th?c hi?n các lo?i phân tích c?u trúc và mô ph?ng v?t lý m?i.

M?t k? thu?t ch?p ?nh ?a ph??ng th?c khác là s? k?t h?p gi?a ch?p ?nh CT d?a trên tia X và neutron. S? h?p th? các photon tia X do t??ng tác c?a chúng v?i các ?ám mây ?i?n t? bên trong v?t li?u quy?t ??nh ?? t??ng ph?n nhìn th?y trong hình ?nh tia X. M?c ?? h?p th? tia X có xu h??ng t?ng theo s? nguyên t? c?a nguyên t?. Do ?ó, các nguyên t? có s? nguyên t? th?p, ch?ng h?n nh? lithium, có xu h??ng th? hi?n t??ng tác y?u và ?? t??ng ph?n th?p. Ng??c l?i, hình ?nh neutron ho?t ??ng theo nguyên t?c t??ng t? nh? hình ?nh tia X, nh?ng neutron t??ng tác v?i h?t nhân nguyên t?. Có ngh?a là k? thu?t này có th? cho th?y ?? nh?y cao ??i v?i m?t s? nguyên t? nh? h?n, ch?ng h?n nh? hydro, carbon và lithium, trong ?ó các h?t nhân ???c x?p ch?t ch? h?n. Do ?ó, CT tia X ???c s? d?ng ?? xác ??nh các ??c ?i?m v??t quá kh? n?ng phân gi?i c?a CT neutron, trong khi CT neutron ???c s? d?ng ?? theo dõi ??ng l?c không gian c?a các v?t li?u nh? nh?: kim lo?i lithium, ion lithium, mu?i lithium và hydro trong ch?t ?i?n phân.

Thi?t k? v?t li?u

M?t s? phát tri?n g?n ?ây là s? xu?t hi?n c?a vi?c s? d?ng ph??ng pháp ch?p c?t l?p tia X ?? cung c?p thông tin cho vi?c thi?t k? v?t li?u. Ch?p c?t l?p tia X ???c s? d?ng ?? thu th?p d? li?u ?i?n c?c vi c?u trúc 3D ???c x?p ch?ng lên mi?n ch?t k?t dính carbon ?? thu ???c b? d? li?u 3 pha, b?ng k? thu?t hình ?nh ?a ph??ng th?c, ch?ng ch?t quét kép. Sau ?ó, các ho?t ??ng hình thái ???c áp d?ng cho d? li?u c?u trúc vi mô 3D ?? t?o ra m?t ?i?n c?c c?u trúc vi mô ???c phân lo?i ?o, sau ?ó ???c s? d?ng làm mi?n tính toán cho mô hình v?t lý. So sánh k?t qu? c?a hai b? d? li?u cho phép t?o và so sánh các c?u trúc vi mô ?o nhanh, ??ng th?i cung c?p thông tin cu?i cùng cho vi?c thi?t k? v?t li?u, khép l?i vòng l?p gi?a th? nghi?m và tính toán.

K?t qu? thông báo hình ?nh

Các ngu?n sáng synchrotron trên toàn th? gi?i có th? ??t ???c th?i gian thu nh?n 3D ??ng d??i giây. Th?i gian thu nh?n ng?n này cho phép th?c hi?n các phép ?o operando vì gi? ?ây các h? th?ng phát tri?n nhanh chóng có th? ???c nghiên c?u chi ti?t. H?n n?a, v?i s? k?t h?p gi?a tái t?o, phân ?o?n và mô ph?ng nhanh chóng theo th?i gian th?c hi?u qu?, có th? th?c hi?n các ?i?u ch?nh theo th?i gian th?c cho các th? nghi?m hình ?nh trong khi các quy trình v?n ?ang ch?y. Ki?m soát ph?n h?i ??ng có ngh?a là các khu v?c quan tâm trong các s? ki?n ??ng có th? ???c ch?p ?nh chi ti?t h?n, ví d? nh? các khu v?c tách l?p , hình thành khí ho?c các s? ki?n ??o. Nó c?ng d?n ??n vi?c gi?m các l?i hình ?nh vì b?t k? ?? t?o tác nào c?ng có th? ???c gi?i quy?t trong quá trình v?n hành th? nghi?m.